Direkte anodische Salzsäure- und kathodische Laugenproduktion bei der Wasserelektrolyse

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 20494 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Salzsäure (HCl) und Ätzlauge (NaOH) gehören zu den in der Wasserindustrie am häufigsten verwendeten Chemikalien. Die direkte anodische elektrochemische HCl-Produktion durch Wasserelektrolyse war nicht erfolgreich, da derzeit im Handel erhältliche Elektroden anfällig für Chlorbildung sind. Diese Studie präsentiert eine innovative Technologie zur gleichzeitigen Erzeugung von HCl und NaOH aus NaCl unter Verwendung einer Mn0,84Mo0,16O2,23-Sauerstoffentwicklungselektrode während der Wasserelektrolyse. Die Ergebnisse zeigten, dass Protonen anodisch mit einem hohen Coulomb-Wirkungsgrad (dh ≥ 95 %) erzeugt werden konnten, wobei die Chlorbildung 3 bis 5 % der zugeführten Ladung ausmachte. HCl wurde anodisch in mäßiger Stärke bei einem CE von 65 ± 4 % zusammen mit einem CE von 89 ± 1 % für die kathodische Laugenproduktion erzeugt. Die Verringerung des CE für die HCl-Erzeugung wurde durch den Protonenübergang von der Anode zum mittleren Kompartiment verursacht. Insgesamt zeigte diese Studie das Potenzial der gleichzeitigen HCl- und NaOH-Erzeugung aus NaCl und stellt einen großen Schritt vorwärts für die Wasserindustrie hin zur Vor-Ort-Produktion von HCl und NaOH dar. In dieser Studie wurde künstliche Sole als Quelle für Natrium- und Chloridionen verwendet. Theoretisch könnte künstliche Sole durch salzhaltige Abfallströme wie Umkehrosmosekonzentrat (ROC) ersetzt werden, wodurch ROC zu einer wertvollen Ressource wird.

Salzsäure (HCl) und Natronlauge (NaOH) sind weit verbreitete Chemikalien zur Wasser- und Abwasseraufbereitung1,2. Ätznatron entsteht hauptsächlich im Chlor-Alkali-Prozess durch Elektrolyse von Natriumchlorid (NaCl) bei gleichzeitiger Chlorproduktion2,3. Obwohl HCl bei diesem Verfahren nicht direkt synthetisiert werden kann, kann es durch die Verbrennung von Chlor und Wasserstoffgas, das in der Kathode entsteht, gebildet werden3. Der Transport, die Lagerung und der Umgang mit konzentrierter HCl und NaOH bringen jedoch für die Wasserindustrie ernsthafte Bedenken hinsichtlich Gesundheit und Sicherheit am Arbeitsplatz mit sich. Da in den meisten Fällen beide Verbindungen in relativ geringen Konzentrationen von der Wasserindustrie verwendet werden, besteht ein allgemeines Interesse an der Erzeugung mittelstarker HCl- und NaOH-Lösungen vor Ort, um die oben genannten Probleme zu vermeiden. Durch die Erzeugung vor Ort würde zudem der Konzentrationsschritt vermieden und somit der Gesamtenergieverbrauch gesenkt.

Protonen (H+) und Hydroxidionen (OH−) könnten durch Elektrolyse von Wasser unter Verwendung einer elektrochemischen Zweikammerzelle erzeugt werden, wobei die Anode mit NaCl-haltigem Wasser und die Kathode mit sauberem Wasser gespeist wird. Die derzeit im Handel erhältlichen Anodenmaterialien wie mit Mischmetalloxid (MMO) beschichtetes Titan und bordotierter Diamant (BDD) neigen jedoch selbst bei niedrigen Chloridkonzentrationen zur Chlorbildung4,5,6. Folglich ermöglichen diese Materialien nicht die direkte Herstellung von HCl aus NaCl-Lösungen.

Um die Bildung von Chlor zu vermeiden, wurde ein elektrochemisches System mit fünf Kompartimenten (z. B. bipolare Membranelektrodialyse) zur gleichzeitigen Erzeugung von Säure und Lauge aus Umkehrosmosekonzentraten vorgeschlagen7. Während die Machbarkeit der gleichzeitigen Produktion von Säure und Lauge nachgewiesen wurde, wird erwartet, dass die praktische und wirtschaftliche Machbarkeit aufgrund der komplexen Reaktorkonfiguration und des hohen Energiebedarfs des Systems, der durch die Verwendung mehrerer Membranen verursacht wird, begrenzt ist.

Frühere Studien zeigten, dass die Beschichtung von Titanelektroden mit Mangan-Molybdänoxiden anstelle von Ir-MMO die elektrokatalytische Aktivität zur Bildung von Hypochlorit deutlich verringerte8,9,10,11. Während diese Studien darauf abzielten, mithilfe ungeteilter elektrochemischer Zellen Wasserstoff aus Meerwasser unter milden alkalischen oder sauren Bedingungen zu erzeugen, deuten die Ergebnisse darauf hin, dass dieses Material möglicherweise die Chlorbildung bei der Produktion von Salzsäure bei moderaten Stärken verhindern könnte. Tatsächlich wurde die Hypothese aufgestellt, dass Beschichtungen auf MnO2-Basis als Diffusionsbarriere für Chloridionen wirken können. Dies ermöglicht die Bildung eines hohen Grades an Konzentrationspolarisation und erhöht so das Konzentrationsüberpotential für die Chlorentwicklungsreaktion. Folglich wird die Sauerstoffentwicklung durch Wasseroxidation begünstigt12. In dieser Arbeit gehen wir daher davon aus, dass es ohne das Auftreten einer anodischen Chlorbildung möglich wäre, die MnxMoyOz-Anode zur gleichzeitigen Produktion von HCl und NaOH zu verwenden, ohne dass zwei zusätzliche bipolare Membranen und entionisiertes Wasser als Medien in der oben genannten Elektrochemie erforderlich wären system7. Daher kann unser vorgeschlagenes System mit einem viel geringeren ohmschen Widerstand arbeiten und verbraucht somit weniger Strom.

Hier wollen wir die Machbarkeit der Verwendung von MnxMoyOz-Anoden für die gleichzeitige HCl- und NaOH-Produktion mithilfe einer elektrochemischen Zelle mit drei Kammern bewerten. In dieser Konfiguration sind die Anoden- und Mittelkammer durch eine Anionenaustauschmembran (AEM) getrennt und die Kathode und die Mittelkammer sind durch eine Kationenaustauschmembran (CEM) getrennt, in der eine konzentrierte NaCl-Lösung über die Mittelkammer zirkuliert. Auf diese Weise können HCl und NaOH gleichzeitig im Anoden- bzw. Kathodenraum erzeugt werden. Theoretisch könnten nicht nur künstliche Sole, sondern auch salzhaltige (Abfall-)Ströme (z. B. Umkehrosmosekonzentrate) verwendet werden und damit möglicherweise die Sanierung salzhaltiger Abfallströme revolutionieren.

Die erste Versuchsreihe zeigte, dass der durchschnittliche CE für die HCl-Erzeugung 65,0 ± 3,5 % bei einer endgültigen HCl-Konzentration von 0,81 ± 0,04 Gew.-% betrug, während der durchschnittliche CE für die Ätzmittelerzeugung 88,6 ± 0,5 % bei einer endgültigen Ätzmittelstärke von 1,16 ± betrug 0,01 Gew.-%. Die endgültigen pH-Werte im Anoden- und Kathodenraum betrugen 0,95 ± 0,04 bzw. 13,63 ± 0,03. Die IC-Analyse der Chloridkonzentrationen in der Anode bestätigte auch die HCl-Produktion (0,78 ± 0,05 Gew.-%).

Die Verringerung des CE für die HCl-Produktion war auf den Protonenübergang durch das AEM zum mittleren Kompartiment zurückzuführen, und die Verringerung des CE für die NaOH-Produktion wurde durch die Hydroxid-Rückdiffusion durch das CEM zum mittleren Kompartiment und möglicherweise auch den Protonenübergang verursacht durch das CEM zum Kathodenraum. Die Protonen im mittleren Kompartiment neutralisieren durch das CEM gewanderte Hydroxidionen und können auch durch das CEM zum Kathodenkompartiment wandern. Der endgültige pH-Wert des mittleren Kompartiments sank im Laufe der Zeit auf 2,0 ± 0,0, was darauf hindeutet, dass der Protonenübergang von der Anode ausgeprägter war als die Hydroxid-Rückdiffusion von der Kathode. Der Nettoanstieg der Protonenkonzentration im mittleren Kompartiment (pH bei 2,0) machte 10,8 ± 0,1 % der insgesamt aufgebrachten Ladung aus. Der CE-Verlust für die Hydroxidproduktion wurde auf 11,4 ± 0,5 % geschätzt. Daher wird der gesamte CE-Verlust für die HCl-Produktion auf 22,2 ± 0,5 % der gesamten aufgebrachten Gebühr geschätzt. Basierend auf der Ionenaustauschkapazität des AEM (Gesamtionenkapazität: 1,3 meq/g; Gewicht der mit Lösung kontaktierten trockenen Membran: 1,44 g) und CEM (Gesamtionenkapazität: 1,6 meq/g; Gewicht der mit Lösung kontaktierten trockenen Membran: 1,64). g) In den Experimenten wurde der geschätzte CE-Verlust für H+ mit 2,1 % bzw. 2,9 % für AEM und CEM berechnet. Wichtig ist, dass die beobachtete Chlorbildung nur 5,3 ± 2,0 % der zugeführten Ladung ausmachte. Unter Berücksichtigung der oben genannten Faktoren betrug die endgültige Elektronenbilanz für anodische Reaktionen 97,6 ± 2,0 %. Darüber hinaus betrugen das Anodenpotential und die Zellspannung 1,56 ± 0,02 V gegenüber NHE bzw. 5,4 ± 0,0 V, was die Reproduzierbarkeit der Experimente deutlich zeigt. Unter Berücksichtigung des Standardpotentials E0 für die Sauerstoffentwicklung von 1,17 V gegenüber NHE (bei einem pH-Wert von 1) kann das Überpotential für die Sauerstoffentwicklung auf 0,39 V geschätzt werden. Dieser Wert ähnelt den Überpotentialen, die für andere bekannte katalytische Beschichtungen für die Sauerstoffentwicklung gefunden wurden, wie z ausführlich diskutiert in Frydendal et al.13. Die Reduzierung der Zellspannung könnte durch den Einsatz einer besseren Reaktorkonfiguration oder Membranen mit geringerem Flächenwiderstand weiter erreicht werden.

In der zweiten Versuchsreihe (n = 3) wurde eine Bicarbonat-Pufferlösung als Anolyt anstelle einer 0,1 Gew.-%igen HCl-Lösung verwendet, um die Affinität zur Sauerstoffentwicklung statt zur Chlorbildung zu bestätigen. Der beobachtete CE für die Erzeugung von frei verfügbarem Chlor (dh der Summe aus Chlor, hypochloriger Säure und Hypochloritionen) betrug nur 2,9 ± 0,6 % bei pH ~ 7,5, was auf die hohe Affinität zur Sauerstoffentwicklung hinweist, wobei der CE für die Wasseroxidation über 97 % liegt. Diese hohe Affinität zur Sauerstoffentwicklung steht im Einklang mit unserem Chlorentwicklungstest (siehe ergänzende Informationen). Darüber hinaus betrug der durchschnittliche CE für die NaOH-Erzeugung 86,2 ± 4,3 %. Der pH-Wert des mittleren Kompartiments stieg mit der Zeit auf 11,7 ± 0,6, was 9,3 ± 7,4 % der insgesamt aufgetragenen Ladung ausmachte. Die Ergebnisse bestätigen, dass der CE-Verlust für die NaOH-Erzeugung hauptsächlich auf die Hydroxid-Rückdiffusion von der Kathode zum mittleren Kompartiment zurückzuführen ist.

Hier haben wir die Machbarkeit der gleichzeitigen Produktion von HCl und NaOH durch den Einsatz von mit Mn0,84Mo0,16O2,23 beschichteten Titanelektroden gezeigt. Dies wurde mit einer dreiteiligen elektrochemischen Zelle mit künstlicher Sole als Lösung im mittleren Fach erreicht. Die hier vorgestellte Methode stellt einen großen Schritt vorwärts in Richtung der Produktion von HCl und NaOH vor Ort dar. Der Einsatz einer solchen Technologie würde die mit dem Transport, der Lagerung und der Handhabung von konzentrierter HCl und NaOH verbundenen Arbeitsschutzbedenken beseitigen. In dieser Studie verwendeten wir NaCl-Lösung als Quelle für Natrium- und Chloridionen. In praktischen Anwendungen könnte NaCl-Lösung durch salzhaltige Abfallströme wie Umkehrosmosekonzentrat (ROC) oder Meerwasser ersetzt werden, was möglicherweise die Behandlung von salzhaltigen Abfallströmen wie ROC revolutionieren kann, indem ROC in eine wertvolle Ressource statt in einen Abfallstrom umgewandelt wird.

In dieser Proof-of-Concept-Studie wurden HCl und NaOH in Konzentrationen von 0,81 ± 0,04 Gew.-% bzw. 1,16 ± 0,01 Gew.-% hergestellt. Für eine praktische Situation wird eine weitere Erhöhung der Lösungsstärken (z. B. 3 ~ 5 Gew.-%) empfohlen, um das erforderliche Lagervolumen zu minimieren.

Die Stabilität der Beschichtung unter den angewandten Bedingungen sollte in Langzeitversuchen und beschleunigten Lebensdauertests getestet werden, während die Sauerstoffeffizienz der Beschichtung durch Zugabe anderer Metalle in die Beschichtung (z. B. Wolfram) und Verbesserung der Anodeneigenschaften weiter verbessert werden kann Auftragungsprozess durch wiederholte anodische Abscheidung14. Darüber hinaus sollten auch andere Faktoren untersucht werden, die möglicherweise die industrielle Umsetzung behindern, wie z. B. die Verschlechterung der Elektrode durch das Oxidwachstum auf dem Substrat10. In der Tat ist zukünftige Forschung erforderlich, um die Wirkung des Grundelektrolyten auf die Chloridoxidation auf MnxMoyOz-Beschichtungen im Detail zu untersuchen.

Darüber hinaus war das in dieser Studie verwendete AEM anfällig für einen erheblichen Protonenübergang, sodass die Prozesseffizienz durch die Verwendung von Membranen, die weniger anfällig für einen Protonenübergang sind, wie z. B. Membranen, die als Säureblocker verwendet werden, weiter gesteigert werden konnte15. Aufgrund der möglichen Auswirkungen von Chlor auf Anionenaustauschmembranen könnten chlorbeständige Membran- oder poröse Plattenseparatoren vorgeschlagen werden16,17.

Die für die Elektrodenvorbereitung und -charakterisierung verwendeten Methoden werden ausführlich in den Zusatzinformationen9,18,19 beschrieben. Abbildung 1 zeigt einen schematischen Überblick über den Versuchsaufbau. Die elektrochemische Zelle mit drei Kompartimenten bestand aus drei Plexiglasrahmen mit Innenabmessungen von 20 × 5 × 1 cm, wodurch ein Volumen von 100 ml für jedes Kompartiment geschaffen wurde. Ein AEM (Ultrex AMI-7001, Membranes International Inc., USA) trennte die Anode vom mittleren Kompartiment, während die Kathode und das mittlere Kompartiment durch ein CEM (Ultrex CMI-7000, Membranes International Inc., USA) getrennt wurden. Als Anoden- bzw. Kathodenmaterial wurden die hergestellte maschenförmige Mn0,84Mo0,16O2,23-beschichtete Titanelektrode und ein Edelstahlnetz (6 mm Maschenweite, 0,8 mm Draht) mit einer projizierten Oberfläche von 24 cm2 verwendet. Alle Lösungen (d. h. Anoden-, Kathoden- und Mittellösungen) wurden mit einer Flussrate von 4 l/h unter Verwendung einer peristaltischen Pumpe umgewälzt. Im Anodenraum wurde eine Ag/AgCl-Referenzelektrode (angenommen bei + 0,197 V gegenüber NHE) verwendet. Die Experimente wurden galvanostatisch bei einer Stromdichte von 250 A/m2 unter Verwendung eines Wenking-Potentiostaten/Galvanostaten (KP07, Bank Elektronik, Deutschland) gesteuert. Die Elektrodenpotentiale wurden alle 2 Minuten mit einem Datenerfassungsgerät (Agilent Technologies, USA) aufgezeichnet. Im Anoden- und Kathodenraum wurden Wasserschleusen eingesetzt, um die Ansammlung von Sauerstoff (Anode) und Wasserstoffgas (Kathode) zu verhindern. Als Anodenwasserschleuse wurde eine 200-ml-Laugenlösung (2 Gew.-%) verwendet, um eventuell gebildetes Chlorgas einzufangen.

Schematischer Überblick über den Versuchsaufbau.

Vorläufige Ergebnisse zeigten, dass die hergestellte mit Mn0,84Mo0,16O2,23 beschichtete Titanelektrode eine viel geringere Affinität zur Chlorentwicklung aufwies als kommerziell erhältliche, mit Ta/IrOx beschichtete Titanelektroden (siehe ergänzende Informationen). Anschließend wurden zwei Sätze von 4-stündigen Versuchsläufen durchgeführt. Die erste Versuchsreihe (n = 3) wurde durchgeführt, um die Effizienz hinsichtlich der HCl- und NaOH-Produktion zu bestimmen. Als Anolyt wurde eine 300 ml HCl-Lösung (1 g/L) und als Katholyt 300 ml NaOH (1 g/L) verwendet, um eine ausreichende Anfangsleitfähigkeit zu gewährleisten. Im mittleren Fach wurde eine 1L NaCl-Lösung (35 g/L) verwendet. Am Ende jedes Experiments wurden Flüssigkeitsproben von der Anode und der Kathode zur Messung von HCl bzw. NaOH entnommen. Der zweite Versuchsdurchlauf (n = 3) wurde durchgeführt, um zu bestätigen, dass die Chlorbildung vernachlässigbar war. Als Anolyt wurde eine 1-L-Lösung von 40 g/L NaHCO3 und 1 g/L NaCl und als Katholyt eine 500-ml-NaOH-Lösung (1 g/L) verwendet. Im mittleren Fach wurde eine 1L NaCl-Lösung (35 g/L) verwendet. Die NaHCO3-Lösung wurde verwendet, um ihren anodischen pH-Wert > 7,5 aufrechtzuerhalten, sodass jegliches gebildete molekulare Chlor in der Lösung als unterchlorige Säure und Hypochlorition und nicht als Chlorgas verbleiben würde. Dadurch kann der CE für die Chlorbildung genau bestimmt werden. Zur Messung der NaOH-Produktion wurden nach 4-stündigem Betrieb Flüssigkeitsproben aus der Kathode entnommen. Am Ende jedes Experiments wurden Flüssigkeitsproben von der Anode zur Messung der Chlorid- und Chlorkonzentrationen entnommen und auch die endgültigen pH-Werte aller Kompartimente gemessen.

Die HCl- und NaOH-Konzentrationen wurden durch Titration mit einer 1 M NaOH- bzw. 1 M HCl-Lösung bestimmt. Die pH-Werte wurden mit einem tragbaren pH-Meter (Eutech Instruments, Australien) gemessen. Gesamtchlor und freies Chlor wurden mit DPD-Testkits für freies Chlor (Hach Lange, Deutschland) gemessen. Diese Testkits basieren auf der DPD – photometrischen Methode, die den Standardmethoden entspricht (USEPA-Standardmethode 4500-CI G). Die Chloridkonzentration wurde mittels Ionenchromatographie gemessen, die mit einem Dionex 2010i-System ausgestattet war.

Zitierweise für diesen Artikel: Lin, H.-W. et al. Direkte anodische Salzsäure- und kathodische Laugenproduktion bei der Wasserelektrolyse. Wissenschaft. Rep. 6, 20494; doi: 10.1038/srep20494 (2016).

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Hui-wen Lin dankt der University of Queensland für die Stipendienunterstützung. Diese Studie wurde im Rahmen des ARC Linkage-Projekts LP120200238 durchgeführt. KR wird von der multidisziplinären Forschungspartnerschaft „Ghent Bioeconomy“ und vom EU FP7-Projekt „Kill-Spill“ unterstützt.

Advanced Water Management Centre (AWMC), The University of Queensland, QLD, 4072, Australien

Hui-Wen Lin, Korneel Rabaey, Zhiguo Yuan und Ilje Pikaar

Physikabteilung, Gruppe Photovoltaik und optoelektronische Geräte, Universität Jaume I, Castelló, 12071, Spanien

Rocío Cejudo-Marín

MAGNETO Spezialanoden BVs, Calandstraat 109, Schiedam, 3125, BA, Niederlande

Adriaan W. Jeremiasse

Labor für mikrobielle Ökologie und Technologie (LabMET), Universität Gent, Coupure Links 653, Gent, 9000, Belgien

Oberst Rabay

Die University of Queensland, The School of Civil Engineering, QLD, 4072, Australien

Ilje Pikaar

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H.-WL, KR, ZY und IP konzipierten und gestalteten die Forschung. AJ und RC-M. führte die Elektrodenvorbereitung und -charakterisierung durch. H.-WL führte das Experiment durch, analysierte, interpretierte die Daten und verfasste die Arbeit. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lin, HW., Cejudo-Marín, R., Jeremiasse, A. et al. Direkte anodische Salzsäure- und kathodische Laugenproduktion bei der Wasserelektrolyse. Sci Rep 6, 20494 (2016). https://doi.org/10.1038/srep20494

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Eingegangen: 6. September 2015

Angenommen: 5. Januar 2016

Veröffentlicht: 5. Februar 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep20494

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