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Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 17773 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Hochgeordnete Anatas-TiO2-Nanoröhren-Array-Filme, die mit freiliegenden hochreaktiven {001}-Nanofacetten beschichtet sind, wurden durch ein modifiziertes hydrothermales Verfahren unter Verwendung amorpher anodischer TiO2-Nanoröhren-Arrays (ATONAs) als Ausgangsmaterialien hergestellt. Es wurde festgestellt, dass die Reaktion zwischen HF in der Gasphase und festen ATONAs eine Schlüsselrolle im Umwandlungsprozess von amorphem zu anatasem TiO2 spielte und die röhrenförmige TiO2-Struktur während der Oberflächenmodifikation mit freiliegenden {001}-Facetten bis zu 76,5 % unverändert blieb Dies könnte auf die niedrige Reaktionstemperatur von 130 °C zurückzuführen sein. Unsere Studie lieferte einen neuen Weg für die einfache Herstellung von {001}-Facetten, die Anatas-TiO2 ausgesetzt waren.

Anatas-TiO2-Nanoröhren-Array-Filme, die mit freiliegenden {001}-Nanofacetten beschichtet sind, wurden durch ein modifiziertes hydrothermales Verfahren synthetisiert.

Anatas-TiO2 mit 76,5 % der freiliegenden {001}-Facetten wurde bei einer Temperatur von nur 130 °C erreicht.

Eine Schlüsselrolle spielte ein neuartiger Reaktionsweg zwischen HF-Gas und festen ATONAs.

Die Transformation hing von der atomaren Umlagerung im Festkörper ab.

Unter den drei wichtigsten Polymorphen von Titandioxid (TiO2) hat Anatas-TiO2 aufgrund seiner einzigartigen elektronischen, optischen und katalytischen Eigenschaften große Aufmerksamkeit erregt1,2,3, die verschiedene Anwendungen wie Photokatalyse, Photovoltaik, Arzneimittelabgabe, Wasserstoffproduktion und Lithiumionen zeigten Batterien4,5,6,7. In letzter Zeit waren die Synthese und Anwendung von Anatas-TiO2 mit freiliegenden {001}-Facetten ein heißes Thema8. Sowohl theoretische als auch experimentelle Studien ergaben, dass die freigelegten (001)-Oberflächen viel höhere chemische Aktivitäten zeigten als die (101)-Oberflächen in Anatas-TiO2-Kristallen8,9,10. Daher ist es wünschenswert, TiO2-Kristalle mit freiliegenden reaktiveren {001}-Facetten herzustellen. Die hydrothermale Synthese mit F− hat sich als die am häufigsten verwendete und effektivste Methode erwiesen8,9,10,11,12,13. Die Hauptverfahren zur Freilegung der {001}-Ebenen von Anatas-TiO2 umfassten zwei Schritte: (i) die Herstellung von {001}-Ebenen mit niedriger Oberflächenenergie durch Terminierung der freien Bindungen mit F−, in diesem Stadium die photokatalytische Aktivität des TiO2 ist immer noch niedrig; (ii) die Entfernung von Oberflächen-F− durch Glühen bei 600 °C, was F−-freie freiliegende {001}-Ebenen erzeugte. Beachten Sie, dass der erste Schritt für die Freilegung von {001}-Nanofacetten unerlässlich ist. Bisher ist für die hydrothermale Herstellung von Anatas-TiO2 mit freiliegenden {001}-Facetten eine Reaktionstemperatur von mindestens 200 °C erforderlich8,9,10,11,12,13.

Hier haben wir herausgefunden, dass durch die Verwendung einer modifizierten hydrothermischen Methode, die den direkten Kontakt von ATONAs mit HF-Lösung vermeidet,13,14,15 die Reaktion zwischen gasförmigem HF (aber nicht saurer HF-Lösung) und festen ATONAs eine Schlüsselrolle dabei spielt Der Transformationsprozess von amorphen zu anatasen TiO2- und TiO2-Nanoröhren-Array-Filmen mit freiliegenden {001}-Facetten von bis zu 76,5 % wurde erfolgreich bei einer Reaktionstemperatur von nur 130 °C hergestellt. Nachdem die Oberflächen-F−-Ionen durch zweistündiges Tempern bei 600 °C entfernt wurden8,13,16, zeigten die erhaltenen F−-freien TiO2-Filme mit freiliegenden {001}-Nanofacetten viel bessere photokatalytische Aktivitäten als die ursprünglichen ATONAs für den Abbau von Methylorange (MO). .

Abbildung 1a,b zeigt die XRD-Muster der synthetisierten Proben mit unterschiedlichen Vorbereitungsbedingungen. Bei ATONAs wurden nur Beugungspeaks von Titan festgestellt, was darauf hindeutet, dass die ATONAs im gewachsenen Zustand eine amorphe Struktur aufweisen17. Nach der hydrothermischen Behandlung wurden breite Beugungspeaks bei 25,3°, 37,8°, 48,2°, 53,9° und 55,2° beobachtet, die auf (101), (004), (200), (105) und (211) indiziert werden können. Die Reflexionen von Anatas-TiO2 und die Beugungspeakintensitäten bei 25,3° und 37,8° nahmen mit der Vorbereitungszeit zu, was auf die Keimbildung und das Wachstum von Anatas-TiO2 während der hydrothermischen Behandlung bei 130 °C hinweist (die XRD-Muster der Proben für 1,5 Stunden und 2 Stunden sind in Abb . S1 in den Hintergrundinformationen). Beachten Sie, dass das Auftreten eines starken Peaks bei 37,8°, der (004)-Ebenen von Anatas-TiO2 zugeschrieben wurde, auf das Vorhandensein freiliegender {001}-Nanofacetten schließen lässt18. Insbesondere für H-16 und H-20 (Abb. 1b) wurde der Anteil der exponierten {001}-Ebenen auf bis zu 74,5 % bzw. 76,5 % geschätzt19. Die EDS-Spektren in Abb. 1c zeigten, dass die Oberflächen-F−-Ionen durch Tempern bei 600 °C vollständig entfernt wurden8,13,16. Die XPS-Messung bestätigte auch die erfolgreiche Entfernung der Oberflächen-F−-Spezies, wie in Abb. 1d gezeigt. Gleichzeitig wurden die den {101}-Ebenen zugeordneten Beugungspeaks schärfer, während der (004)-Peak bei 37,8° leicht schwächer wurde, was darauf hindeutet, dass der Verlust von terminiertem F− die Freilegung von {101}-Ebenen begünstigte. Die aus der FWHM der Beugungspeaks bei 25,3° und 37,8° geschätzte durchschnittliche Korngröße betrug 12,2 nm und 34,1 nm für H-16 bzw. 30,6 nm und 29,3 nm für HT-16, wie in Abb. 1e gezeigt. Übrigens führte das Nachglühen auch zur Bildung von Rutil-Nanopartikeln, wodurch Beugungspeaks von 27,5°, 36,1°, 39,3° und 54,3° auftraten20,21.

(a) und (b) XRD-Muster der Proben vor und nach dem Nachglühen. Der rote Punktkreis ist die Lage der (004)-Ebenen des Anatas-TiO2. (c) EDS-Muster der Probe vor (H-0,5 und H-1,5) und nach (HT-0,5 und HT-1,5) nach dem Tempern, der rote Punktkreis ist die Position von F Kα. (d) XPS-Spektren von zwei Proben vor und nach dem Nachglühen, die deutlich zeigten, dass die Oberflächen-F–-Ionen durch das Glühen entfernt wurden. (e) Strukturinformationen der synthetisierten Proben. SH-101 und SH-004: die durchschnittlichen Partikelgrößen, berechnet aus der FWHM des (101)- und (004)-Peaks für Proben vor dem Nachglühen; SHT-101 und SHT-004: die durchschnittlichen Partikelgrößen, berechnet aus der FWHM des (101)- und (004)-Peaks für Proben nach dem Tempern; PH-004 und PHT-004: der Prozentsatz freiliegender {001}-Nanofacetten vor und nach dem Tempern.

Abbildung 2 zeigt REM-Bilder von Proben, die unter verschiedenen Bedingungen hergestellt wurden. Der Einschub in Abb. 2a ist ein REM-Bild, das die Morphologie der so hergestellten ATONAs zeigt, die hochgeordnet waren und vertikal zum Titansubstrat gewachsen waren. Abbildung 2a zeigt die ATONAs nach 0,5-stündiger hydrothermischer Behandlung. Die röhrenförmige Struktur blieb mit kleinen Partikeln auf der Oberfläche erhalten (~8 nm, geschätzt aus der FWHM des Peaks bei 25,3°). Selbst wenn die hydrothermale Behandlungszeit auf 20 Stunden verlängert wurde, blieb die röhrenförmige Struktur unverändert, wie im Querschnittsbild in Abb. 2e dargestellt. Erstaunlicherweise wuchsen die oberflächenbeschichteten Nanopartikel nach dem Glühen bei 600 °C zu nanofacettenartigen Körnern heran (Einschübe in Abb. 2d, f), und die röhrenförmige Struktur blieb immer noch erhalten, wie in Abb. 2b, d, f gezeigt, was ein extrem gutes Ergebnis lieferte große Oberfläche im Vergleich zu den normalen TiO2-Filmen (REM-Bilder mit geringer Vergrößerung wurden in den Abbildungen S2 bis S6 gezeigt).

Typische REM-Bilder der Proben: (a) H-0,5, (b) HT-0,5, (c) H-16, (d) HT-16, (e) H-20, (f) HT-20. Der Einschub in (a) zeigt so vorbereitete ATONAs und andere Einschübe zeigen die Morphologie der Filmoberfläche. Und ihre Bilder mit geringer Vergrößerung werden in ESI dargestellt.

Abbildung 3a zeigt ein REM-Bild von Nanopartikeln mit bipyramidaler oder trapezförmiger Stumpfform und sogar einigen mit kubischer Anatas-TiO2-Morphologie auf der Oberfläche von HT-2, was auf einen unterschiedlichen Grad der Oktaederstumpfform zurückzuführen sein könnte. Abbildung 3b zeigt ein typisches TEM-Bild einiger Nanopartikel, die eine regelmäßige facettenartige Geometrie mit freiliegenden flachen Quadraten aufweisen22. Alle SEM- und TEM-Bilder zeigten die erfolgreiche Freilegung von F−-freien (004)-Ebenen nach dem Tempern8. Abbildung 1e fasst die Korngröße und die Bewertung des Prozentsatzes der freiliegenden {001}-Flächen zusammen. Gemäß der frühen Schätzmethode19,23,24 wurde TiO2 mit bis zu 76,5 % freiliegenden {001}-Flächen erfolgreich hergestellt.

(a) SEM- und (b) TEM-Bild von HT-2. Der Einschub ist ein Modell der Gleichgewichtsform von Anatas-TiO2 mit freiliegenden {101} und {001}.

Abbildung 4a zeigt das HRTEM-Bild einer H-2-Probe. Es konnten Nanopartikel mit einer Korngröße in der Größenordnung von mehreren Nanometern beobachtet werden. Das Kristallgitter mit einem Abstand von 0,235 nm (004) und 0,35 nm (101) bestätigte die Anatas-TiO2-Nanopartikel24. Darüber hinaus verlaufen die beobachteten (004)-Ebenen parallel zur Partikeloberfläche, was einen direkten Beweis für die Existenz von {001}-exponierten Nanofacetten darstellt. Offensichtlich wandelten sich die amorphen ATONAs durch hydrothermale Behandlung bei 130 °C teilweise in Anatas-TiO2 mit freiliegenden {001}-Nanofacetten um. Abbildung 4b ist ein typisches HRTEM-Bild von HT-2. In diesem ausgewählten Beobachtungsfenster hatten fast alle Körner einen Abstand von 0,235 nm (parallel zur Kornoberfläche); deutete auf den hohen Prozentsatz exponierter {001}-Flugzeuge hin. Übrigens wurde auch ein Rutil-TiO2-Korn mit einem Abstand von 0,229 nm entdeckt, das zu (200)-Ebenen gehört, was mit den in Abb. 1 gezeigten XRD-Ergebnissen übereinstimmt. HRTEM-Bilder von HT-20 sind in Abb. S7 dargestellt.

HRTEM-Bilder von (a) H-2 und (b) HT-2. 0,235 nm und 0,35 nm sind die Abstände zwischen der (004)-Ebene und der (101)-Ebene von Anatse-TiO2. 111,7° ist der Winkel zwischen der (004)-Ebene und der (101)-Ebene von Anatas-TiO2.

Normalerweise werden Anatas-TiO2-Körner von {101}-Facetten und nicht von {001}-Facetten dominiert. Letztere sind aktiver, weisen jedoch eine hohe Oberflächenenergie auf25,26,27,28,29. Wenn die Oberfläche mit F− abgeschlossen wurde, ist die Freilegung von {001} energetisch besser als {101}, und dies wurde theoretisch und experimentell unter Verwendung der hydrothermischen Methode8,9,10 bewiesen, bei der die Ti-Vorläufer direkt in F−/ eingetaucht wurden. HF-haltige Lösungen30. Zur Beschreibung der Transformation von {101}- zu {001}-Facetten wurde ein Auflösungs-Ausfällungs- oder Auflösungs-Rekristallisationsprozess vorgeschlagen31,32,33. Hier haben wir die hydrothermale Methode modifiziert, indem wir die ATONAs von der sauren HF-Lösung30 abgetrennt haben. Dementsprechend ist die Reaktion zwischen gasförmigem HF und festen ATONAs der einzige Weg für die Umwandlung von amorphem zu Anatas-TiO2. Aus den in Abb. 1 gezeigten XRD-Spektren geht hervor, dass eine niedrige Temperatur von 130 °C ausreichte, um diese Umwandlung auszulösen. Dies könnte auf die Verwendung von amorphem TiO2 als Ausgangsmaterial zurückgeführt werden, das die Aktivierungsenergie für die Atomumlagerung verringerte. Die röhrenförmige Struktur von ATONAs blieb nach der hydrothermischen Behandlung unverändert, was einen zusätzlichen Beweis dafür lieferte, dass diese Umwandlung nicht durch den Auflösungs-Ausfällungs- oder Auflösungs-Rekristallisationsprozess erklärt werden konnte, der die ursprüngliche röhrenförmige Struktur zerstörte31,32,33. Die treibende Kraft für diese Transformation könnte die durch die F−-Terminierung verursachte Änderung der Oberflächenenergie sein, und {001}-Nanofacetten wurden schließlich bevorzugt8,9,10,11,12,13,14. In der Literatur wird häufig die Festkörperumwandlung durch atomare Umlagerung in einer amorphen Matrix vorgeschlagen34,35. Und die Synthese von Anatas-TiO2 mit freiliegenden {001}-Facetten durch Wärmebehandlung (450 °C) unter Verwendung amorpher ATONAs als Ausgangsmaterialien gelang13,16. Hier haben wir gezeigt, dass eine Festkörperphasenumwandlung von TiO2-{101}- zu {001}-Facetten bei einer niedrigen Temperatur von 130 °C erreicht werden kann.

Nachdem die Oberflächen-F−-Ionen nach dem Tempern bei 600 °C entfernt wurden, wurden F−-freie {001}-Facetten mit hoher Reaktivität erhalten. Abbildung 5a zeigt die photokatalytischen Aktivitäten der ATONAs HT-0.5, HT-1.5, HT-16 bzw. HT-20. Die entsprechende Abbaueffizienz stieg mit dem Prozentsatz der {001}-Nanofacetten und mehr als 97 % des MO konnten in 90 Minuten über HT-16 und HT-20 entfernt werden. Nach dem Langmuir-Hinshelwood-Modell36 ist der Reaktionsgeschwindigkeitskoeffizient k von HT-20 (k6 = 3,83 × 10−2 min−1) 150-mal höher als der von ATONAs (k1 = 2,45 × 10−4 min−1) (Abb . 5b), die die hervorragenden photokatalytischen Aktivitäten der in dieser Studie erhaltenen TiO2-Nanoröhren-Array-Filme mit freiliegenden {001}-Nanofacetten demonstrierte, stimmte gut mit früheren Berichten überein13,15.

Photokatalytische Aktivitäten von ATONAs, HT-0.5, HT-1.5, HT-2, HT-16 und HT-20 (a) und ihre entsprechende Kinetik pseudo-erster Ordnung (b).

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Anatas-TiO2-Nanoröhren-Array-Filme mit freiliegenden {001}-Nanofacetten erfolgreich durch ein modifiziertes hydrothermales Niedertemperaturverfahren bei 130 °C hergestellt wurden. Es wurde der neuartige Reaktionsweg zwischen HF in der Gasphase und festen ATONAs demonstriert, der eine Schlüsselrolle für den Festkörperumwandlungsprozess von amorphem zu anatasem TiO2 spielt. Nachdem die oberflächlichen freien Bindungen mit F−-Ionen beendet wurden, wurden {001}-Facetten energetisch bevorzugt. Durch Nachglühen bei 600 °C konnten F−-freie {001}-Facetten mit hoher Reaktivität erzielt werden. Die hergestellten Anatas-TiO2-Nanoröhren-Array-Filme mit freiliegenden {001}-Nanofacetten zeigten eine erhöhte photokatalytische Aktivität für den Abbau von Methylorange (MO) unter ultraviolettem Licht (UV), was auf die Verbesserung der Ladungstrennung aufgrund des Synergieeffekts zwischen {001} zurückzuführen sein könnte. und {101} Facetten.

Alle Reagenzien (Sinopharm, Analysequalität, Shanghai, China) wurden ohne weitere Reinigung verwendet. Gut ausgerichtete ATONAs auf einem Ti-Substrat wurden durch herkömmliche elektrochemische Anodisierung hergestellt37. Kurz gesagt, das anodische Wachstum wurde unter Verwendung einer selbstgebauten elektrochemischen Zelle mit zwei Elektroden unter einer konstanten Spannung von 40 V bei Raumtemperatur und Titanplatten (Ti, 90 mm × 40 mm × 0,2 mm, 99,9 % Reinheit, Baoji, Shanxi, China) durchgeführt ) als Arbeitselektrode und eine Graphitplatte als Gegenelektrode verwendet wurden, bestand der Elektrolyt aus 3 Gew.-% NH4F und 0,5 Vol.-% H2O, gelöst in Ethylenglykol. Die erhaltenen gut ausgerichteten ATONAs wurden mit Ethylenglykol und Ethanol gespült, um die restliche Elektrolytlösung zu entfernen, und anschließend zur späteren Verwendung bei 80 °C getrocknet (Einschub in Abb. 2a).

Die gut ausgerichteten ATONAs wurden bei 130 °C in einem Autoklaven behandelt. In einem typischen Experiment wurden 6 ml Flusssäurelösung mit pH = 3 in einen mit Teflon ausgekleideten Autoklaven (Kapazität: 25 ml) überführt und dann die so synthetisierten ATONAs, die in 2 cm × 2 cm große Würfel geschnitten wurden, fixiert durch Teflonhalter 1 cm über der Lösung, um ein Eintauchen der ATONAs in die Lösung zu vermeiden. Anschließend wurde der Autoklav verschlossen und 0,5 bis 20 Stunden lang auf 130 °C erhitzt. Nachdem der Autoklav auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurden die Produkte mit Ethylenglykol, Ethanol und entionisiertem Wasser gewaschen und dann 0,5 Stunden lang in einem Ofen bei 80 °C getrocknet. Die Proben wurden mit Ht gekennzeichnet (wobei t für die hydrothermale Zeit stand). ). Anschließend wurden die Proben 2 Stunden lang in Luft auf 600 °C mit einer Heizrate von 2 °/min erhitzt, um freiliegende {001}-Nanofacettenfilme zu erhalten, und die endgültigen Proben wurden als HT-t gekennzeichnet.

Röntgenbeugungsmuster (XRD) wurden mit einem Röntgendiffraktometer Philips XD-98 mit Cu-Kα-Strahlung (λ = 0,15406 nm) aufgezeichnet. Die Morphologie der Proben wurde durch ein ZEISS ULTRA 55 Rasterelektronenmikroskop (REM), ausgestattet mit einem energiedispersiven Spektrometer (EDS) und Transmissionsmikroskopie (TEM, FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN, FEI Inc., Amerika) charakterisiert. Röntgenphotoelektronenspektroskopiedaten (XPS) wurden mit einem Thermo ESCALAB 250Xi (Thermo Fisher Scientific) erhalten, die Röntgenquelle war eine Al-Kα-Strahlung und alle Bindungsenergien wurden auf die 284,8 eV C1s bezogen.

Die photokatalytischen Aktivitäten wurden durch den Abbau von Methylorange (MO, 0,15 mg/L) als organischer Modellschadstoff in wässrigen Lösungen, drei Platten mit {001}-exponierten TiO2-Filmen (Größe: 2 cm × 2 cm, TiO2-Gewicht: ca. 1,8 mg) wurden in 30 ml MO-Lösung getaucht und dann mit einer 125-W-Quecksilberlampe bestrahlt, die Licht von 365 nm abstrahlte. Vor der Bestrahlung wurde das System 0,5 Stunden lang mit magnetischem Rühren in eine Dunkelkammer gestellt, um ein Adsorptions- und Desorptionsgleichgewicht zwischen den Proben und organischen Molekülen sicherzustellen. Die Photoabbauexperimente wurden in einem offenen Quarzgefäß unter ständigem Rühren durchgeführt. Während des Abbaus wurden alle 30 Minuten 2 ml MO entnommen und die MO-Konzentration mit einem UV-3600-Spektrophotometer (Shimadzu, Japan) bei 463 nm gemessen38. Der Einfluss der Probenahme wurde bei der Berechnung der Abbaueffizienz kompensiert.

Zitierweise für diesen Artikel: Ding, J. et al. Niedertemperatursynthese von hochgeordneten Anatas-TiO2-Nanoröhren-Arrayfilmen, die mit freiliegenden {001}-Nanofacetten beschichtet sind. Wissenschaft. Rep. 5, 17773; doi: 10.1038/srep17773 (2015).

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Diese Arbeit wurde von der Environmentally Sustainable Management of Medical Wastes in China (Vertrag Nr. C/V/S/10/251) und der National Natural Foundation der Provinz Zhejiang, China (Grant No. Z4080070) unterstützt.

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Jihao Zhu

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JD und HSY konzipierten das Konzept und das Experiment. JD führte die Probenvorbereitung und einen Teil der Materialcharakterisierung sowie einen Teil der photokatalytischen Messung durch. ZNH war an einem Teil der Materialsynthese beteiligt. JH, ZX, BZ und SZK beteiligten sich teilweise an der Materialcharakterisierung. JD und HSY haben das Papier gemeinsam geschrieben. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ding, J., Huang, Z., Zhu, J. et al. Niedertemperatursynthese von hochgeordneten Anatas-TiO2-Nanoröhren-Arrayfilmen, die mit freiliegenden {001}-Nanofacetten beschichtet sind. Sci Rep 5, 17773 (2016). https://doi.org/10.1038/srep17773

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Eingegangen: 17. August 2015

Angenommen: 4. November 2015

Veröffentlicht: 4. Dezember 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep17773

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