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Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 16307 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Natriumionenbatterien werden aufgrund ihrer geringen Kosten und Ungiftigkeit in der stationären und großen Stromspeicherung bevorzugt. Da das Lithium aus Kostengründen durch Natrium ersetzt wird, ist eine kostengünstige Verarbeitungsmethode erforderlich, um den Zellpreis so niedrig wie möglich zu halten. Wir berichten über eine ultraschnelle Synthesemethode, die die hohe Mikrowellenabsorption des Siliziumkarbidgehalts in Reisstrohasche nutzt. Amorphe/Maricit-Mischungen aus Natriumeisenphosphat-Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen (NaFePO4-C) werden mithilfe einer einstufigen Mikrowellenerwärmung synthetisiert, kristallisiert und mit Kohlenstoff beschichtet. Die elektroaktiven Natriumionen-Komposite werden mit unterschiedlichen Mikrowellenerhitzungsdauern im Bereich von 30 bis 100 s hergestellt. Während der Synthese, der Verarbeitung und sogar beim Zellaufbau sind keine hochreinen Inertgase erforderlich. Die Materialien werden durch Elementaranalysetechniken, Röntgenbeugung (XRD), Raster-/Transmissionselektronenmikroskop (SEM/TEM) und Raman-Spektroskopie charakterisiert. Die elektrochemische Leistung der synthetisierten Nanokomposite wird als Kathode für Natriumionenbatterien und als symmetrische Superkondensatoren untersucht. Die optimale Synthesezeit beträgt 60 s für die Anwendung als Natriumionenbatterie und als Superkondensator. Bei Verwendung als Batteriekathode beträgt die maximale spezifische Kapazität 108,4 mA hg−1 bei 0,2 C. Während die Kapazität 86 F g−1 bei 0,5 A g−1 als Superkondensator beträgt. Der Kapazitätserhalt beträgt 92,85 % nach 40 Zyklen bei 0,2 C als Natriumionen-Batterieelektrode. Bei Superkondensatoren beträgt die Kapazitätserhaltung nach 1000 Zyklen 81,7 %.

Mobile Anwendungen wie Elektrofahrzeuge (EVs), Laptops und Mobiltelefone sind aufgrund der hohen spezifischen gravimetrischen Kapazitäten von Li-Zellen1 von Lithium-Ionen-Technologien überschwemmt worden. Die Ängste vor einer Erschöpfung des Lithiums kamen früh auf und legten den Grundstein für deren Ersatz durch Natriumionentechnologien, insbesondere bei stationären und großtechnischen Anwendungen2,3. Natrium weist viele Eigenschaften auf, die denen von Lithium sehr ähnlich sind, insbesondere seine Elektronegativität und sein Ionenradius. Andererseits ist Natrium umweltfreundlich und kommt in der Erdkruste etwa 1350-mal häufiger vor als Lithium4. Viele Nanomaterialien wurden als Kathoden und Anoden für Natriumionenbatterien (SIBs) entdeckt und an anderer Stelle veröffentlicht5,6,7,8. Natriumvanadiumphosphate (NVP) Na3V2(PO4)3 und Na3VCr(PO4)3 mit NASICON-Strukturen gehörten aufgrund ihres hohen und flachen Entladungspotentials bei 3,4 V gegenüber Na/Na+ zu den erfolgreichsten aktiven Kathodenmaterialien, was die Energiedichte maximiert. Aufgrund ihrer supraleitenden offenen Gerüststruktur mit Natriumionen verfügen sie auch über den Vorteil einer hohen Übertragungsrate. Allerdings stehen bei diesem hohen Potential nur zwei der drei Na+-Ionen zur Verfügung, was zu einer relativ geringen theoretischen Kapazität von 118 mA hg−1 führt. Darüber hinaus sind ihre Kosten relativ hoch9,10. Als Rohstoff ist Eisenoxid ein Zehntel teurer als Vanadiumoxid, was den Kostenvorteil der Verwendung von NVP im Vergleich zu LiFePO411 verringert. Das Natriumeisenphosphat mit seinen verschiedenen Formen stellt neben seiner Umweltsicherheit ein kostengünstiges Material als Kathoden für Natriumionenbatterien dar5. Maricit, Olivin und amorphe Formen von NaFePO4, alle mit einer theoretischen Kapazität von 152 mA hg−1, wurden als aktive, kostengünstige Kathodenmaterialien für SIBs untersucht12,13,14,15,16. Olivin NaFePO4 kann nur aus LiFePO4 durch elektrochemische Delithiierung und anschließende Sodiierung hergestellt werden. Aufgrund seiner einseitig gerichteten Na/Li-Diffusionstunnel12,17 besitzt es eine geringe Ionenleitfähigkeit. Die Umwandlung von Maricit NaFePO4 in die amorphe Phase wurde von Kim et al. berichtet. nach vollständiger Entnatriumentfernung, so dass davon ausgegangen werden kann, dass Maricit und amorphes NaFePO4 die gleiche elektrochemische Wirkung haben wie Kathodenmaterialien13.

Alkalimetallfreie Übergangsmetallphosphate sind attraktive Materialien für symmetrische und asymmetrische Superkondensatoren und viele Berichte wurden von Li et al.18 besprochen. In einer begrenzten Anzahl von Artikeln wurden Li/Na-Übergangsmetallphosphatmaterialien, die ursprünglich als Li/Na-Ionenkathode in Batterien aktiv waren, als aktive Materialien in asymmetrischen elektrochemischen Superkondensatoren verwendet. Sie zeigten gute Kapazitäten und ausgezeichnete zyklische Stabilitäten19,20,21. NaNiPO4 lieferte 125 F g−1, wenn 2 M NaOH als Elektrolyt verwendet wurde und der Spannungsbereich 0–1,6 V20 betrug. Sundaram et al. stellten NaMn1/3Co1/3Ni1/3PO4 mit Maricit-Struktur her, den asymmetrischen Superkondensator gegenüber Kohlenstoff, der eine spezifische Kapazität von 40 F g−1 aufwies, wenn 1 M NaPF6 in EC/DMC als Elektrolyt verwendet wurde und der Spannungsbereich 0–3 V21 betrug.

Mikrowellen-Festkörpermethoden stellten einen sehr schnellen und kostengünstigen Weg für die Synthese von Alkali-Übergangsmetallphosphaten dar, insbesondere für die Produktion von Olivin LiFePO422,23,24. Mikrowellenmethoden waren jedoch für die Synthese von Na-Übergangsmetallphosphaten unüblich25,26,27. In dieser Arbeit wird Natriumeisenphosphat erstmals sowohl als Natriumionenbatterie als auch als Superkondensator untersucht. Die Kosten für Vorläufermaterialien, die Kosten für die Synthesemethode und der Zeitaufwand wurden durch die aktuellen Verfahren erheblich minimiert. Darüber hinaus werden ein günstigerer Stromkollektor (Cu-Folie statt Ni bei Superkondensatoren) und eine mit Trockenluft gefüllte Glovebox (anstelle einer mit Argon gefüllten Glovebox) verwendet. Die aktuellen Arbeiten zielen darauf ab, die Gesamtkosten der Batterieproduktion so weit wie möglich zu senken, was das Hauptziel des Einsatzes von Natriumionentechnologien ist.

Die aktiven Materialien wurden mithilfe einer mikrowellencarbothermischen Festkörpermethode synthetisiert. Eine Mischung aus 5,01 g Fe3(PO4)2·8H2O (hergestellt im Labor nach den in den Begleitinformationen beschriebenen Verfahren), 0,6 g NaH2PO4 und 2,86 g Na2HPO4 (99,5 %, Polskie Odczynniki Chemiczne sa Belgium) wurde in einer Kugelmühle mit 3 Gew.-% ( 0,215 g) kommerzielle Glucose (Anhydrous, ADWIC El-Nasr Company, Ägypten) und 5 Gew.-% (0,355 g) Aktivkohleschwarz (ACB) (99,99 % VULCAN XC72R, CABOT, USA) bei 500 U/min für 30 Minuten in einem 50 ml-Gefäß unter Verwendung einer rotierenden Kugelmühle (Fritsch Pulverisette 7, Deutschland). Das Kugel-Pulver-Verhältnis betrug 10:1 und die Stöchiometrie von Na:Fe:P betrug 3:2:3 (ursprünglich für die Synthese von NASICON Na3Fe2(PO4)3 konzipiert). Zur Mikrowellenerwärmung wurden 10 g zuvor wärmebehandeltes Reisstrohpulver in ein Becherglas gegeben, während ein Keramikrohr mit 0,8 g der Vorläufermischung in das schwarze Reisstroh-Aschepulver getaucht wurde. Das Keramikrohr wurde mit einem 5-ml-Wassermann-Reagenzglas abgedeckt, um die Sauerstoffdiffusion während der Mikrowellenerwärmung zu begrenzen. Der Syntheseprozess der Mikrowellenreaktion ist in Abb. 1 dargestellt. Ein Haushaltsmikrowellenofen (1350 W Thomson, UK) wurde verwendet, um den Vorläufer 30, 60, 80 und 100 s lang zu bestrahlen, und ließ ihn dann auf Raumtemperatur abkühlen.

Syntheseprozess von Natriumeisenphosphat durch Kugelmahlen und Mikrowellenunterstützung sowie Zusammenbau der entsprechenden Batterien und Superkondensatoren.

Die Elementzusammensetzung des produzierten NaFePO4/C wird mit einem ICP-AES-Instrument (Leeman Labs Prodigy-USA) analysiert, während der Kohlenstoffgehalt mit einem HCNS-Analysator (ELEMENTAR-Micro VARIO Cube, Deutschland) gemessen wird. Die Strukturanalyse wird mit dem Shimadzu-XRD-6000 Diffraktometer, Japan, und Raman-Spektroskopie (SENTERRA, Bruker, Deutschland) durchgeführt. Die Morphologie wird unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops (JEOL JSM-6360 LA SEM, Japan), eines Transmissionselektronenmikroskops (JOEL, JEM 2100 plus TEM, Japan), verbunden mit einer Selected Area Electron Diffraction (SAED)-Einheit, und eines Partikelgrößenanalysators (Beckman Coulter) untersucht N5-Submikron-PSA, USA) und einem Oberflächenanalysator (BELSORP-miniX, Deutschland). Für die PSA-Analyse werden die Pulverproben durch Dispergieren von 2 mg Pulver in 5 ml Dimethylsulfoxid (DMSO) und 30-minütige Beschallung im Ultraschallpfad vorbereitet.

Elektroden werden durch Mischen aktiver Materialien mit leitfähigem Kohlenstoff (Graphit-Nanoplättchen in Industriequalität, ACS-Material, USA) unter Verwendung einer Kugelmühle bei 400 U/min für 30 Minuten hergestellt. Der Mischung wird N-Methylpyrrolydon (NMP) (99,5 %, Merck, Deutschland) mit 20 mg ml−1 PVDF (99 %, Alfa Aesar, Deutschland) zugesetzt. Das endgültige Gewichtsverhältnis von (aktives Material:leitender Kohlenstoff:PVDF) beträgt (75:15:10). Die Aufschlämmung wurde auf Al-Folie für Batterien und auf Cu-Folie für Superkondensatoranwendungen plattiert. Die unbelasteten Teile der Stromabnehmer werden mit einem Isolierband abgedeckt. Die Stromabnehmer wurden vor und nach der Materialbeladung gewogen. Das Gewicht des leitfähigen Additivs und des Bindemittels wird abgezogen, um die aktive Massenbeladung in den Elektroden zu bestimmen.

Elektrochemische Zellen für die Batterieherstellung bestehen aus der Arbeitselektrode als Kathode, Natriummetall als Gegen- und Referenzelektrode, Glasfaserfilterpapier (GFD Wattman, UK) als Separator und 1 M NaClO4 (99 % Across, Deutschland) in Propylen Carbonat (PC) (99 %, Fluka, Deutschland) als Elektrolyt. Abbildung 1 zeigt die Synthese, Charakterisierung und Komponenten der verwendeten selbstgebauten Teflon-Knopfzelle. Die Zellen werden in einer mit trockener Luft gefüllten Handschuhbox anstelle einer mit Argon gefüllten Handschuhbox zusammengebaut, was zu einer weiteren Kostenreduzierung führt. Die symmetrischen elektrochemischen Kondensatoren werden in Luft unter Verwendung eines mit gesättigter Na2SO4 (99 % Fischer, Deutschland) getränkten GFD-Separators zusammengebaut, der zwischen den beiden ähnlichen Elektroden angeordnet ist.

Zyklische Voltammetrie, EIS und Lade-Entlade-Tests wurden mit zwei Elektrodenzellen unter Verwendung einer Workstation (Autolab. Aut87070, Deutschland) durchgeführt. Lade-Entlade- und CV-Tests wurden im Bereich zwischen 1 und 4 V für Batterien und zwischen 0,0 und 1,1 V für Superkondensatoren durchgeführt. EIS-Messungen wurden beim anfänglichen Leerlaufpotential der Batterie mit einer Amplitude von 50 mV und bei einer Spannung von 50 mV für Superkondensatoren durchgeführt. Der Frequenzbereich reichte von 1 MHz bis 0,2 Hz.

Elementaranalysen aller synthetisierten Proben sind in Tabelle S1 aufgeführt. Sie ergeben ein ungefähres Atomverhältnis von Na, Fe und P von nahezu 3:2:3, was darauf hinweist, dass die meisten Wasserentfernungs- und chemischen Reaktionsprozesse innerhalb der ersten 30 s stattfanden die Mikrowellenerwärmung. Dies kann auf den hohen Verlustfaktor von SiC in der Reisstrohasche zurückzuführen sein28,29. Der verbleibende Kohlenstoffgehalt in den Proben beträgt 5,4, 4,7, 4,1 und 3,8 % für MW-erhitzte Proben bei 30, 60, 80 bzw. 100 s, was auf einen allmählichen Verlust des Kohlenstoffgehalts hinweist, wenn die MW-Zeit von 30 auf 100 s ansteigt.

Das XRD-Muster (Abb. 2) zeigt die Bildung der Maricitphase NaFePO4 (JCPDS-Karte Nr. 29-1216) nach den ersten 30 s der Reaktion. Die Maricit-Kristallstruktur ist orthorhombisch mit der Raumgruppe pmnb. Der in den Diagrammen vorhandene Buckel weist auf eine große Menge amorpher Phase hin, die mit der Match-3-Software gemäß Gl. berechnet wird. (1)30:

(a) XRD-Muster von durch Mikrowellenfestkörper synthetisierten Natriumeisenphosphatproben, (b) Struktur von Maricit NaFePO4.

Die Kristallinitätsgrade und Kristallitgrößen für alle Proben sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Sie weisen auf die Verringerung des amorphen Phasengehalts mit zunehmender MW-Zeit hin. Die Kristallitgrößen der Maricitphase für alle Proben werden aus XRD-Daten berechnet, indem die Scherer-Gleichung auf die (211)- und (031)-Ebenen angewendet wird. Die maximale Maricit-Kristallitgröße (17,6 nm) wird mit der Probe Fe(60) erhalten. Ursprünglich war die Stöchiometrie der Reaktanten für die Herstellung von NASICON-Natriumeisenphosphat konzipiert, aber die Maricitphase wurde neben nicht umgesetzten Spezies aus Vorläufern wie Na2HPO4 (JCPDS Nr. 35-0735) oder Nebenprodukten wie Na3PO4 (PDF#33-1272) erzeugt. nach Gl. (2):

Wenn die Temperatur mit zunehmender MW-Zeit über 60 s ansteigt, reagiert ein Teil der Maricitstruktur mit den nicht beteiligten Phasen (FePO4, Na3PO4) und bildet andere kristalline Phasen wie NASICON (PDF#045-0319), wie in den XRD-Mustern für Fe(80) gezeigt ) und Fe(100)-Proben. Die Fe2P-Phase tritt normalerweise unter stark reduktiven Bedingungen bei höheren MW-Dauern auf. Es wurde berichtet, dass diese Phase die Ionenleitfähigkeit verringert, indem sie die Diffusionswege von Alkaliionen in Olivin LiFePO431 blockiert.

Die Graphitstruktur beginnt bei 2ϴ um 26,35° und 43,07° aufzutreten, entsprechend den Plänen (002) bzw. (101). Mit zunehmender MW-Dauer auf 60 s nahm die Intensität des (002)-Peaks aufgrund der Graphitisierung von Glucose mit zunehmender Verbreiterung und Verschiebung zu niedrigeren 2ϴ-Werten zu. Bei stärkerem Temperaturanstieg nehmen die Graphitschichten aufgrund des Verbrauchs des verbleibenden diffundierten Sauerstoffs ab, was durch eine Abnahme der berechneten Kristallitgrößen von Graphit für Fe(80)- und Fe(100)-Proben angezeigt werden kann, wie in Tabelle 1 gezeigt.

Die berechneten Elementarzellenparameter sind in Tabelle S2 aufgeführt. Die Abmessungen der Fe(60)-Probe liegen sehr nahe an den theoretischen Zellparametern der Maricit-Phase. Mit zunehmender MW-Zeit erfolgt eine Reduktion entlang der a-Richtung, während eine leichte Expansion in der b-Richtung stattfindet. Dies kann als Schritt für eine unvollständige Umwandlung in andere Phasen auftreten, die in der letzten MW-Zeit Fe(100) vorhanden waren, wie NASICON und Fe2P. Über eine vollständige Umwandlung in die reine NASICON-Phase während der Festkörperherstellungsmethode wurde bei 750 °C für 12 Stunden und 32 Minuten berichtet.

Die Raman-Spektren aller vorbereiteten Proben sind in Abb. 3 dargestellt. Sie zeigen vier Peaks, die für die Schwingungsmoden der Phosphatgruppe charakteristisch sind. Die Spitzen bei etwa 950 und 1000 cm−1 stehen im Zusammenhang mit asymmetrischer bzw. symmetrischer Dehnung, während die Spitzen bei etwa 450 und 600 cm−1 mit asymmetrischer bzw. symmetrischer Biegung zusammenhängen33. Das Auftreten von Fingerabdruckspitzen im Bereich zwischen 200 und 400 cm−1 ist charakteristisch für die Biegung des Maricit-FeO63−-Netzwerks33. Außerdem stehen die Peaks bei etwa 1350, 1600 und 2650 cm−1 im Zusammenhang mit D-, G- und 2D-Banden, die für Kohlenstoffbeschichtungen charakteristisch sind34. Ihre numerischen Intensitäten nehmen mit zunehmender Mikrowellenzeit ab, was möglicherweise auf den Verbrauch von Kohlenstoffgehalt beim Erhitzen zurückzuführen ist. Es kann zu einer teilweisen Graphitisierung kommen, die zur Bildung von Graphenclustern innerhalb amorpher Kohlenstoffbeschichtungsteile führt. Dies wird durch die Abnahme des ID/IG-Verhältnisses auf seinen Minimalwert von 0,56 bei einer MW-Zeit von 80 s angezeigt, wie in Tabelle 2 gezeigt. Außerdem kann die Anzahl der Defekte aus der Berechnung des Verhältnisses von I2D/IG angenommen werden . Sie gibt ihren Minimalwert von 0,1 für die Probe Fe(80) mit einer maximalen Kristallitgröße von 30 nm und dem geringsten Defektgehalt an. Die Kristallitgröße (La) von Graphenclustern in nm wird nach Gl. berechnet. (3)35:

wobei λ die Anregungslänge der Laserwellenlänge von 514,5 nm ist.

Raman-Spektren für mikrowellenfestkörpersynthetisierte Natriumeisenphosphatproben.

Abbildung 4 zeigt eine allgemeine Darstellung der SEM-, TEM- und Elementkartierung für Proben. Abbildung 4a–d zeigt SEM-Bilder aller vorbereiteten Proben bei unterschiedlichen MW-Dauern, die zufällig geformte und große Partikel aufweisen. Dies könnte als gemeinsames Merkmal solider Statistikmethoden angesehen werden12. Die Partikelgrößenanalyse (PSA) zeigt eine breite Partikelgrößenverteilungskurve. Die aus SEM und PSA berechneten mittleren Partikelgrößen sind in Tabelle 3 aufgeführt. Die Fe(60)-Probe weist die niedrigste Durchschnittsgröße auf (ca. 200 nm für PSA und SEM). Die durch BET gemessene Oberfläche der Partikel zeigt eine allmähliche Abnahme mit zunehmender MW-Zeit aufgrund der Graphitisierung und Kombination von ACB-Partikeln mit großer Oberfläche und Natriumeisenphosphatpartikeln (Vulcan XC 72 R hat eine typische Oberfläche von 235 m2 g−136). Die gemessenen Oberflächen und Porendurchmesser sind in Tabelle 3 aufgeführt. Die BET- und BJH-Diagramme sind mit unterstützenden Informationen in den Abbildungen S2 und S3 versehen. Die Oberfläche für Fe(60) beträgt 10,1 m2 g−1. Die zuvor gemeldeten Oberflächen für NaFePO4 reichen von 3,5 für Mikropartikel bis 120 m2 g−1 für 15 nm große hohle Nanopartikel16,37,38,39. TEM-Bilder der Fe(60)-Probe zeigen, dass der graphitierte Kohlenstoff gut auf der Partikeloberfläche verteilt ist, jedoch eine ungleiche Dicke aufweist. Die in TEM-Bildern beobachteten großen Partikel bestehen aus kleinen unregelmäßigen kugelförmigen Nanokristalliten von etwa 10–15 nm mit einer intergranularen amorphen Matrix, wie in Abb. 4e, f dargestellt. Die selektive Elektronenbeugung (SAED) ist im Einschub von Abb. 4f dargestellt und bestätigt das Vorhandensein einer großen Menge an amorphen Phasen, die durch kontinuierliche Kreise angezeigt werden, und einer geringen Menge an kristalliner Phase, die durch ebene Punkte angezeigt wird39. Abbildung 4f, g stellen das Fast Furrier Transform (FFT)-Bild und das Inverse FFT (IFFT)-Profil für den ausgewählten Bereich dar, was einen d-Abstand von 1,77 Å für die Fe(60)-Probe entlang des (240)-Plans ergibt. Sie weisen auch auf das Vorhandensein vieler Gitterdefekte und unterschiedlicher Wachstumsrichtungen aufgrund der schnellen Mikrowellenerwärmung hin. Abbildung 4h,i stellt die Elementkartierung für die Fe(60)-Probe dar und zeigt die gleichmäßige Verteilung von Na, Fe, P und O in den ausgewählten Partikeln. Die Kohlenstoffbeschichtung war ebenfalls erfolgreich und entlang der Partikeloberfläche nahezu homogen. Diese Homogenität kann auf die sehr geringe Größe der verwendeten Aktivkohle und das Vorhandensein von Glucose als zusätzliche Kohlenstoffquelle zurückzuführen sein.

(a–d) SEM-Bilder bei ×10.000 für Fe(30), Fe(60), Fe(80) bzw. Fe(100). (e) TEM-Bild mit geringer Vergrößerung, das die Zusammensetzung von Kohlenstoff mit NaFePO4-Partikeln zeigt, (f) TEM-Bild und SAED-Bild mit hoher Vergrößerung für den NaFePO4-Spot, (g) FFT-Bilder und IFFT-Profil von Fe(60) für einen ausgewählten Bereich entlang der (240)-Ebene und (h,i) Elementkartierung, die die Verteilung von C, O, Na, Fe und P auf dem ausgewählten Partikel zeigt.

Abbildung 5a zeigt die ersten Entladungsprofile von Proben bei einer Rate von 0,2 °C. Die Entladekapazitäten bei verschiedenen C-Raten sind in Tabelle 4 aufgeführt. Die beste erhaltene Entladekapazität beträgt 108,4 mA hg−1 für die Fe(60)-Probe gegenüber Na/Na+, die durch das Vorhandensein der höchsten Menge an kristalliner Maricitphase gekennzeichnet ist (gemäß XRD-Mustern) und der kleinsten Partikelgröße (gemäß PSA). Die Kapazitätsreihenfolge war Fe(60) > Fe(80) > Fe(100) > Fe(30). Bei der Probe Fe(30) kann die geringe Kapazität auf das Vorhandensein einer großen Menge nicht umgesetzter inaktiver Rohstoffe zurückzuführen sein. Die Abnahme der Kapazität mit zunehmender Mikrowellenzeit über 60 s kann auf die Abnahme der Partikelgröße und die Vergrößerung der Oberfläche zurückzuführen sein (Tabelle 3). Der erste Ladezyklus für alle Proben weist relativ hohe Spannungen auf, die auf die Energie zurückzuführen sind, die bei der Extraktion von Na verbraucht wird, das die Ecken der orthorhombischen Bipyramide in der Maricitstruktur einnimmt. Wie im Einschub von Abb. 5a gezeigt, weisen die zweiten Ladevorgänge im Vergleich zum ersten niedrigere Spannungen auf. Dies liegt daran, dass die eingelagerten Na-Ionen die Gerüstkanäle im Maricit NaFePO4 besetzen. Nach dem ersten Lade-Entlade-Zyklus wird Maricit NaFePO4 in die amorphe Phase umgewandelt, sodass Na+-Ionen leichter zu extrahieren sind12,13. Abbildung 5d zeigt den Unterschied im XRD-Muster vor und nach dem Zyklieren, was auf die Umwandlung des Maricits in eine amorphe Phase hinweist. Nyquist-Diagramme der Proben sind in Abb. 5c dargestellt. Die RCT-Werte deuten darauf hin, dass die Natriumionendiffusionsfähigkeit innerhalb der Kathodenmatrix in der Größenordnung von Fe(60) > Fe(80) > Fe(100) > Fe(30) lag. Natriumionendiffusionskoeffizienten (DNa) werden aus dem Niederfrequenzbereich gemäß Gleichung S2 (Ergänzung) berechnet. Die berechneten Werte sind in Tabelle 4 aufgeführt. Die Geschwindigkeitskapazitäten der Proben folgten ihrer RCT-Reihenfolge, was darauf hindeutet, dass die Verbesserung der elektronischen Leitfähigkeit der Proben der Schlüsselfaktor für die Verbesserung der Geschwindigkeitskapazität ist. Abbildung 5,b zeigt die Lade-Entlade-Kurven bei unterschiedlichen Raten für die Probe Fe(60), die entsprechenden Kapazitäten für andere Proben sind in Tabelle 4 aufgeführt. Im Allgemeinen leiden eisenbasierte Natriumionenbatterien unter einem Kapazitätsverlust mit zunehmender Entladerate41.

(a) Erste Entladekurven, die die Entladekapazitäten (bei einer Rate von 0,2 C) für Proben zeigen, die durch Mikrowellenerhitzung zu unterschiedlichen Zeiten hergestellt wurden. Das seitliche Diagramm zeigt den ersten Lade-Entlade-Zyklus und den zweiten Ladezyklus bei einer Rate von 0,2 C für Proben Fe(60) und zeigt die erster hochenergetischer elektrochemischer Natriumextraktionsprozess, (b) Lade-Entlade-Kurven für Fe(60)-Proben bei verschiedenen C-Raten, (c) Nyquist-Diagramme von Proben, die bei verschiedenen MW-Zeiten hergestellt wurden, Seitendiagramm zeigt das Ersatzschaltbild, (d) die XRD-Muster von Fe(60) vor und nach dem Radfahren.

Abbildung 6a zeigt die galvanischen Lade-Entlade-Kurven für vorbereitete Materialien als symmetrische Superkondensatorelektrode. Die Werte der berechneten Kapazitäten bei Entladeströmen von 0,5, 1, 1,5 und 2,5 A g−1 sind in Tabelle 5 aufgeführt. Die Berechnungen der spezifischen Kapazität (C), der Energiedichte (E) und der Leistungsdichte (P) basieren auf Gl. (4), (5) bzw. (6)42,43:

Dabei ist I der konstante Entladestrom (A), Δt die Entladezeit (Sek.), ΔV das Betriebspotentialfenster (V), m die Masse des geladenen aktiven Materials auf einer Elektrode (g) und Imax die maximaler Strom, der zur Entladung verwendet wird. Die optimierte Mikrowellenzeit für dieses Verfahren beträgt 60 s. Theoretisch sind seine bevorzugte Partikelgröße und Oberfläche die Hauptfaktoren, die zu seiner hohen Kapazität als Superkondensator führen. Abbildung 6b zeigt die Lade-Entlade-Kurven der Fe(60)-Probe bei verschiedenen Strömen. Die Kapazitätswerte zeigen in allen Proben keine oder nur eine geringe Abnahme mit zunehmendem Arbeitsstrom bis zu 2,5 A g−1. Dieses Verhalten war für ein Natrium-Interkalationsmaterial unerwartet, da beide Mechanismen der Insertion-Extraktion und der Bildung einer elektrischen Doppelschicht (EDL) für die Ladungsspeicherung verantwortlich sein sollten. Hier wird vermutet, dass nur der EDL-Mechanismus einbezogen wurde, während die Interkalation nicht stattfindet, da die auf Superkondensatorzellen angewendeten Stromdichten im Vergleich zu denen auf Batteriezellen sehr hoch sind (0,2 C-Rate entspricht 0,023 A g−). 1). Abbildung 6c,d zeigt das kapazitive Verhalten für Proben, bei denen die Fläche innerhalb der CV-Kurve die Kapazität anzeigt (C = Fläche unter der CV-Kurve/2(Abtastrate × ΔV × m))44. Allerdings sind die Berechnungen anhand von Lade-Entlade-Kurven einfacher und genauer.

(a) Lade-Entlade-Kurven für Proben, die bei unterschiedlichen MW-Dauern bei 2,5 A g−1 hergestellt wurden, (b) Lade-Entlade-Kurven für Fe(60)-Proben bei unterschiedlichen Strömen, (c) CV-Kurven für Proben, die bei unterschiedlichen MW-Zeiten bei 200 hergestellt wurden mV S−1, (d) CV-Kurven für Fe(60)-Proben bei unterschiedlichen Abtastraten, (e) Nyquist-Diagramm für Proben, die bei unterschiedlichen MW-Dauern in einer elektrochemischen Kondensatorzelle hergestellt wurden. Der Einschub stellt das Bode-Phasendiagramm des Ersatzschaltbildes (f) des Superkondensators für Proben dar, die bei unterschiedlichen MW-Dauern in einer elektrochemischen Kondensatorzelle hergestellt wurden.

Die EIS-Analyse für Proben als symmetrische Superkondensatoren zeigt einen kleinen Halbkreis im Hochfrequenzbereich (Abb. 6e). Die Diagramme bestätigen die bevorzugte Kinetik für die Fe(60)-Probe, da sie die niedrigste RCT im Hochfrequenzbereich, die höchste Steigung der Geraden im Niederfrequenzbereich des Nyquist-Diagramms und den höchsten Phasenwinkel aufweist (Abb. 6f). ), (der ideale Superkondensator zeigt theoretisch eine senkrechte Linie im Nyquist-Diagramm und einen Phasenwinkel von 90°)42.

Die Zyklenleistung der Fe(60)-Probe wurde als Batterie für 100 Zyklen (Abb. 7a) und als elektrochemischer Kondensator für 1000 Zyklen bei 2,5 A g−1 (Abb. 7b) gemessen. Da es sich um eine Natrium-Ionen-Batterie handelt, wurde die spezifische Kapazität im 2. und 3. Zyklus leicht erhöht. Dieser Anstieg kann auf die Umwandlung in eine amorphe Phase zurückzuführen sein13. Der Kapazitätserhalt betrug 92,85 % nach 40 Zyklen bei 0,2 °C, 94,7 % nach den nächsten 20 Zyklen bei 0,5 °C, 95,6 % nach den nächsten 20 Zyklen bei 1 °C und 93,5 % nach den letzten 20 Zyklen bei 2 °C (bezogen auf die Kapazität). des ersten Zyklus beim C-Rate-Start). Als elektrochemischer Kondensator betrug die Kapazitätserhaltung nach 1000 Zyklen nur 41,8 %, und der größte Teil des Kapazitätsverlusts tritt in den ersten 200 Zyklen auf.

(a) Zyklische Leistung der Fe(60)-Probe in einer Na-Ionen-Zelle bei verschiedenen C-Raten. (b) Zyklische Leistung der Fe(60)-Probe als symmetrischer elektrochemischer Kondensator in verschiedenen Elektrolyten, (c) Zyklen 50–55 des Fe(60)-Probenzyklustests mit gesättigtem Na2SO4 und (d) Elektroden nach 1000 Zyklen mit verschiedenen Elektrolyten.

Es wurde festgestellt, dass das aktive Material im neutralen Elektrolyten erodiert, der an der negativen Elektrode leicht sauer wird45. Die sauren Medien erhöhen die Löslichkeit von Eisenphosphaten. Die Bildung von Eisen-III-Sulfat und Natriumphosphat bei der elektrochemischen Reaktion ist ein weiterer möglicher Grund für die Auflösung als Erklärung für die Erosion des Kathodenmaterials. Abbildung 7d zeigt den Unterschied zwischen positiven und negativen ähnlichen Elektroden nach 1000 Zyklen mit gesättigter Na2SO4, was auf eine allmähliche Auflösung des aktiven Materials an der negativen Elektrode im Elektrolyten hinweist. Der Zyklentest wurde mit 2 M NaOH und einer Mischung aus 1 M NaOH mit gesättigter Na2SO4 als Elektrolyt durchgeführt. Das aktive Material zeigt eine höhere Stabilität in den beiden Grundelektrolyten, wie in Abb. 7c gezeigt, und eine verbesserte Zyklenretention, was darauf hindeutet, dass der saure Auflösungsmechanismus eher für die Korrosion des aktiven Materials verantwortlich ist. Für 2 M NaOH-Zellen betrug die aufgezeichnete Anfangskapazität nur 53,6 F g−1 bei einem Strom von 2,5 A g−1 und etwa 81,7 % der Kapazität blieben nach 1000 Zyklen erhalten. Für NaOH/Na2SO4-Zellen wird eine Anfangskapazität von 81,8 F g−1 mit einer Kapazitätserhaltung von 68,3 % nach 1000 Zyklen bei 2,5 A g−1 erreicht.

Beim Vergleich der Akkuleistung mit anderen Werken liegt dieses Werk im mittleren Bereich der erfassten Kapazitäten und Taktfähigkeiten. Andererseits sind der Zeit- und Energieaufwand für die Synthese unvergleichlich. Tabelle S3 fasst einen Vergleich zwischen unserer Studie und anderen vorbereiteten Kathodenmaterialien zusammen. Der Vergleich berücksichtigt die unterschiedlichen Zubereitungsmethoden und den Zeitaufwand für jeden Zubereitungsschritt.

Beim Vergleich der Leistung elektrochemischer Kondensatoren kamen wir zu dem Schluss, dass sich die Kapazität aufgrund der Interkalationsfähigkeit von Maricit/amorphem Natriumeisenphosphat nicht erhöht, was zu einer nicht konkurrenzfähigen Kapazität führt. Darüber hinaus erfordert diese Arbeit eine weitere Verbesserung der zyklischen Leistung und Haltbarkeit aktiver Materialien. Die Untersuchung der superkapazitiven Fähigkeit beschränkte sich jedoch auf Ni- und Co-Phosphate18. Nach unserem besten Wissen ist dies der erste Bericht, der diese Methode zur Synthese von Maricit/amorphem NaFePO4 verwendet, und der erste Bericht, der NaFePO4 als symmetrischen elektrochemischen Kondensator untersucht.

Natriumeisenphosphat-Kohlenstoff-Nanokomposite wurden mit einer ultraschnellen Mikrowellentechnik hergestellt. Ägyptische Reisstrohasche als MW-Absorber ermöglichte die Synthese in sehr kurzer Zeit und mit geringen Kosten. Diese schnelle MW-Erhitzung unter leicht reduktiven Bedingungen ersetzte den Bedarf an Argongas in den Synthese-, Kristallisations- und Kohlenstoffbeschichtungsprozessen, die in einem Schritt durchgeführt werden. Darüber hinaus verfügt diese Methode über ein hohes Maß an Flexibilität bei der Verwendung vieler Natrium-, Übergangsmetall-, Phosphat- und Kohlenstoffquellen, was viele verfügbare Modifikationen und Optimierungsfaktoren zur Verbesserung der Kapazität, Geschwindigkeitsfähigkeit und zyklischen Leistung ermöglicht. Der Nachteil dieser Methode ist die unregelmäßige und uneinheitliche Form und Größe der erzeugten Partikel. Die von der Mikrowelle erzeugten Materialien sind ein polymorphes NaFePO4 mit einer kleinen Kristallitgröße. Durch das schnelle Erhitzen kann das Kristallwachstum nicht abgeschlossen werden und es wird eine Partikelgröße von 10–15 nm erhalten, wie durch TEM nachgewiesen wird. Die Partikel neigen jedoch zur Agglomeration und bilden größere Körner mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 300 nm, was die Diffusionsfähigkeit der Natriumionen begrenzt. Somit zeigten die hergestellten aktiven Materialien eine gute elektrochemische Aktivität als Batterie mit einer Kapazität von 108,4 mA hg−1, mit einer moderaten Ratefähigkeit und einer guten Zyklenstabilität. Als Superkondensator betrug die Kapazität 86,3 F g−1 und zeigte Zyklenstabilität in alkalischen Elektrolyten mit einer Kapazitätserhaltung von 81,7 % der Kapazität nach 1000 Zyklen bei 2,5 A g−1, was für kurzfristige allgemeine Anwendungen nützlich sein könnte.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel [und seinen ergänzenden Informationsdateien] enthalten.

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Mohamed Feteha & Moataz B. Soliman

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Alle Autoren tragen gleichermaßen zum Schreiben, Redigieren und Überarbeiten bei.

Korrespondenz mit Wael Wazeer oder Abd El-Hady B. Kashyout.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Wazeer, W., Nabil, MM, Feteha, M. et al. Ultraschnelle, durch grüne Mikrowellen unterstützte Synthese von NaFePO4-C-Nanokompositen für Natriumionenbatterien und Superkondensatoren. Sci Rep 12, 16307 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20329-x

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Eingegangen: 20. März 2022

Angenommen: 12. September 2022

Veröffentlicht: 29. September 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20329-x

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